Jeremy C. Shia、Mia Summers 和Kenneth J. Fountain

目的

展示使用Empower^® 软件可高效且简单地处理GPC/APC数据，计算分子量参数并有效表征聚合物样品。

背景

Empower软件是沃特世推出的用于高级数据采集、管理、处理、报告和分配的法规依从性色谱数据软件（CDS）包。它在许多分析实验室中广泛用于涉及制药、化工、食品和环境分析的多项应用。此外，该软件包可提供用于聚合物凝胶渗透色谱分析的强大处理选项。基于近期在仪器制造方面取得的技术进展，Waters^® ACQUITY^®超高效聚合物色谱（APC™）系统与亚3μm颗粒柱技术相结合，能以前所未有的速度对聚合物（特别是低分子量聚合物）进行超高分辨率色谱表征。为了说明Empower的性能，我们使用串联两根色谱柱的Waters ACQUITY APC™系统对一份聚砜样品进行了分析。使用一组窄分布的聚苯乙烯标准品进行分子量校准。

一种用来计算分子量分布并自动生成聚合物样品表征数据的功能强大且高效的工具

使用带有GPC选项的Empower 3软件进行数据校准并生成校准曲线。最后，根据聚砜校准曲线再次自动测定这份聚砜样品的分子量参数，以对聚合物进行表征。

图1. 使用带有GPC选项的Empower3软件生成的关于聚砜标准品的校准曲线。

解决方案

GPC/APC系统采用两种方式进行校准：相对校准和普适校准。相对校准可通过将未知聚合物与一种在较宽分子量分布范围内进行过充分表征的聚合物或一组分子量分布范围较窄的聚合物进行比较而实现。这通常以从各种检测器（包括但不局限于UV、ELSD、RI和CAD）中采集得到的数据为依据。普适校准需要使用对分子量灵敏的检测器，例如：粘度计、小角光散射检测器（LALLS）或多角度光散射检测器（MALLS）。带有GPC选项的Empower 3软件能适应各种校准模式。

本例通过分析一组窄分布聚苯乙烯标准品而对ACQUITY APC系统的校准情况进行了说明。每种聚苯乙烯标准品在峰值（Mp）处的分子量用来确定相对于保留时间或保留体积的分子量。数据处理方法可使用一种数据处理方法创建向导轻松创建，或者也可手动设置自定义的积分事件。

一旦数据被自动积分和定量分析，立即生成一条校准曲线。图1显示了以Mp对数值相对于保留体积进行绘图所得到的聚苯乙烯校准曲线。一旦校准曲线生成，立即对该样品进行处理，同时计算分子量分布情况并将其显示在一张常规Empower数据表中，如图2所示。使用Empower 3软件中的GPC选项进行进一步数据处理允许用户能以多种方式直观显示聚合物数据，其中包括可在同一张图中同时显示dwt/d（logM）和累积%分别相对于切片内分子量对数值变化情况的分子量分布图，如图3所示。可将分析数据输出或者使用现有模板或自定义报告模板生成一份包含任何或全部结果（包括分子量、色谱图、分布图和校准曲线）的报告。

图2. 聚砜色谱图。诸如Mw、Mn、Mz和聚合物分散指数之类的分子量参数根据使用一组窄分布聚苯乙烯标准品生成的校准曲线计算而得。

图3. 使用串联连接的APC XT 450Å和125Å柱分析一份聚砜样品所得到的分子量分布图。

总结

我们使用ACQUITY APC系统对一组窄分布聚苯乙烯标准品和一份聚砜样品进行了快速分析，并使用带有GPC选项的Empower 3软件处理相关数据。一条相对校准曲线根据所进样的聚苯乙烯标准品进行绘制，并通过软件自动计算出的分子量分布数据对该聚合物进行表征。经证实，带有GPC选项的Empower 3软件既易于操作又功能众多，可计算分子量分布并自动生成聚合物样品的表征数据。将带有GPC选项的Empower3软件的众多功能与ACQUITY APC系统的分析速度和分辨率相结合可获得一种用来对新型聚合物和现有聚合物进行有效表征的强大且有效的工具。